ICS27.100
F24
備案號：40029-2013
中華人民共和國電力行業(yè)標準
DL / T 1203 — 2013
火力發(fā)電廠水汽中氯離子含量測定方法
硫氰酸汞分光光度法
Analytical methods for chloride in steam and water in fossil fuel power plants
Spectrophotometric method using mercurysulfocyanide
2013-03-07 發(fā)布 2013-08-01 實施
國家能源局
發(fā) 布DL/T1203 — 2013
目 次
前言··········································Ⅱ
1 范圍·········································1
2 規(guī)范性引用文件····································1
3 方法提要·······································1
4 試劑·········································1
5 儀器·········································1
6 分析步驟·······································1
7 結果的表述······································2
8 精密度········································2
9 分析報告·······································2
IDL/T1203 — 2013
前 言
本標準由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出。
本標準由電力行業(yè)電廠化學標準化技術委員會歸口。
本標準起草單位：西安熱工研究院有限公司、山東電力研究院、湖北電力試驗研究院。
本標準主要起草人：田利、王廣珠、周少玲、劉紹銀、沈肖湘、史慶琳。
本標準在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化管理中心（北京市白廣路二
條一號，100761）。
IIDL/T1203 — 2013
火力發(fā)電廠水汽中氯離子含量測定方法
硫氰酸汞分光光度法
1 范圍
本標準規(guī)定了火力發(fā)電廠水汽中氯離子的硫氰酸汞分光光度測定方法。
本標準適用于水汽中氯離子含量在25μg/L～1000μg/L時的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T6903 鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則
DL/T502.2 火力發(fā)電廠水汽分析方法 第2部分：水汽樣品的采集
3 方法提要
在硝酸介質中，氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反應，形成氯化汞并釋放出硫氰酸根，此時在溶液中加入
三價鐵，三價鐵與硫氰酸根形成橘紅色絡合物，其顯色強度與氯離子含量有關，濃度與吸光度呈線性
關系。
4 試劑
4.1 試劑水：應符合GB/T6903規(guī)定的Ⅰ級試劑水的要求。
4.2 試劑純度：試劑純度應符合GB/T6903的要求。
4.3 硝酸（5mol/L）：移取380mL濃硝酸，加入600mL試劑水，冷卻至室溫后定容至1L。
4.4 硫酸鐵銨溶液：稱取60gFeNH(SO)·12HO溶入1L硝酸（4.3），裝入棕色瓶保存。如有渾濁必
4 4 2 2
須過濾后再使用。
4.5 硫氰酸汞乙醇溶液：稱取1.5g硫氰酸汞溶入500mL乙醇中，裝入棕色瓶保存。
4.6 氯離子儲備液（1mL含 1mgCl?）：準確稱取1.6480g經600℃灼燒1h的基準氯化鈉，用試劑水溶
解后定量轉移至1000mL容量瓶，稀釋至刻度。
4.7 氯離子標準溶液（1mL含0.01mgCl?）：準確移取氯離子儲備液10.00mL放入1000mL容量瓶，用
試劑水稀釋至刻度。
5 儀器
5.1 分光光度計：使用波長460nm，配有100mm比色皿。
5.2 分析天平：感量0.1mg。
6 分析步驟
6.1 工作曲線的繪制
6.1.1 按表1用移液管分別移取氯離子標準溶液0mL～5mL 至一組100mL 燒杯中，加水使總體積為
50mL。
1DL/T1203 — 2013
表1 氯離子工作液的配制
編 號 1 2 3 4 5 6 7
加入氯離子標準溶液體積
0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
mL
相當水樣氯離子含量
0 100 200 400 600 800 1000
?g/L
6.1.2 加硫酸鐵銨溶液 10mL，搖勻。溴離子﹑碘離子﹑氰離子等對測定結果會有干擾。硫代硫酸
根、硫離子以及亞硫酸根離子也有干擾，水中存在上述離子時需預先氧化。
6.1.3 加硫氰酸汞乙醇溶液5mL，搖勻，25℃～30℃放置約10min。
6.1.4 以試劑空白為參比，在波長460nm處，用100mm比色皿測定吸光值。
6.1.5 繪制氯離子含量和吸光值的工作曲線或計算回歸方程。
6.2 樣品的測定
6.2.1 按DL/T502.2的規(guī)定采集水樣。
6.2.2 取50mL水樣，注入100mL燒杯中。
6.2.3 以測定工作曲線同樣的步驟顯色，測定吸光值。
6.2.4 根據測得的吸光值，查工作曲線或由回歸方程計算得出氯離子含量。
7 結果的表述
水樣中氯離子含量X (?g/L)按下式計算：
Cl
a 50
X （1）
Cl V
式中：
a ——從標準曲線上查得或由回歸方程計算得出的氯離子含量，?g/L；
V——取水樣的體積，mL；
50——定容體積，mL。
8 精密度
相對標準偏差不大于10%。
9 分析報告
分析報告至少應包括下列內容：
a） 注明引用本標準；
b） 受檢水樣的完整標識，包括水樣名稱、采樣地點、采樣日期、采樣人、廠名等；